易氧化有机质含量的测定﹐高锰酸钾氧化法
试剂和材料
所用试剂,水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T 3696 的规定执行。
高锰酸钾溶液:c(1/5 KMnO,)= 0.333 mol/L。称取高锰酸钾10.4762g,溶于1 050mL水中,缓缓煮沸15 min,冷却后置于暗处,2周后用去CO.水定容到1 000mL,摇匀后再用4号垂熔玻璃滤器过滤于干燥的棕色瓶中。若保存期超过3个月,使用前需再次过滤。
7.2仪器和设备
7.2.1 通常实验室仪器。
7.2.2分光光度计,配 1 cm石英比色皿。
7.2.3振荡器。
7.2.4转速可达4 000 r/ min的离心机:配有50 mL聚四氟乙烯或圆底玻璃离心管。
7.3分析步骤
7.3.1 试样溶液的制备
称取试样0.1 g~0.5 g(**至0.000 1 g,碳含量不超过75 mg)于 100 mL锥形瓶中,加入25mL高锰酸钾溶液,在室温下于振荡器(7.2.3)上振荡60min(振荡频率以瓶内试样能自由翻动即可)。将试样转移至离心管,在离心机(7.2.4)上以 3 000 r/ min~4 000 r/min的转速离心10 min,上清液待测。7.3.2测定
吸取1 mL上清液到250 mL容量瓶中,定容,摇匀后在分光光度计565nm波长下测量吸光度。同时做空白试验。空白试验除不加试样外,其余同试样溶液的制备,与试样溶液稀释相同倍数后测量吸光度。
