检测方法验证（含实例）

我们先来看一下《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）关于方法的要求。

4.5.14 方法的选择、验证和确认

检验检测机构应建立和保持检验检测方法控制程序。检验检测方法包括标准方法、非标准方法（含自制方法）。应优先使用标准方法，并确保使用标准的有效版本。在使用标准方法前，应进行证实。在使用非标准方法（含自制方法）前，应进行确认。检验检测机构应跟踪方法的变化，并重新进行证实或确认。必要时检验检测机构应制定作业指导书。如确需方法偏离，应有文件规定，经技术判断和批准，并征得客户同意。当客户建议的方法不适合或已过期时，应通知客户。

非标准方法（含自制方法）的使用，应事先征得客户同意，并告知客户相关方法可能存在的风险。需要时，检验检测机构应建立和保持开发自制方法控制程序，自制方法应经确认。

条文解释

1、机构应建立和保持检验检测方法控制程序。机构应使用适合的方法（包括抽样方法）进行检验检测，该方法应满足客户需求，也应是机构获得资质认定许可的方法。

2、检验检测方法包括标准方法和非标准方法，非标准方法包含自制方法。

3、当客户指定的方法是企业的方法时，不能直接作为资质认定许可的方法，只有经过机构转换为其自身的方法并经确认后，方可申请资质认定。

4、机构初次使用标准方法前，应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新予以证实，并提供相关证明材料。

5、机构在使用非标准方法前应进行确认，以确保该方法适用于预期的用途，并提供相关证明材料。如果方法发生了变化，应重新予以确认，并提供相关证明材料。

6、如果标准、规范、方法不能被操作人员直接使用，或内容不便于理解，规定不够简明或缺少足够的信息，或方法中有可选择的步骤，会在方法运用时造成因人而异，可能影响检验检测数据和结果正确性时，应制定作业指导书（含细则或补充文件）。

7、偏离指一定的允许范围、一定的数量和一定的时间段等条件下的书面许可。机构应建立允许偏离方法的文件规定。不应将非标准方法作为方法偏离处理。

8、当客户建议的方法不适合或已过期时，应通知客户。如果客户坚持使用不适合或已过期的方法时，机构应在委托合同和结果报告中予以说明，应在结果报告中明确该方法获得资质认定的情况。

9、机构应制定程序规范自己制定的检验检测方法的设计开发、资源配置、人员、职责和权限、输入与输出等过程，自己制定的方法必须经确认后使用。在方法制定过程中，需进行定期评审，以验证客户的需求能得到满足。使用自制方法完成客户任务时，需事前征得客户同意，并告知客户可能存在的风险。

方法评审重点

方法评审的重点是方法的适用性和正确实施。评审时应区分是标准方法还是非标准方法。

对标准方法，评审中应审查其方法证实的有效性，主要要求检验检测机构在引入标准方法前，应从“人”、“机”、“料”、“法”、“环”、“测”等方面，证实在开展检验检测活动中有能力满足标准方法的要求；对非标准方法，应审查方法的确认、确认的有效性以及是否能正确实施。

如何做标准方法的验证

方法确认的对象

非标、超范围使用标准方法、其他实验室制定的方法、扩充和修改的标准方法

怎样进行方法确认

(1)确定分析要求:调查客户要解决的问题，考察进行分析的原因，找出客户通过分析工作希望达到的目的，判断方法的哪些性能参数与工作有关，哪些目标值是必需的;(2)设计一组实验;(3)进行实验;(4)使用数据评估适用性;(5)做出确认说明，是对方法适用性的正面肯定;(6)还可在方法研究的范围内进行更为广泛的确认，用以说明方法对各种基体类型、被分析物、浓度水平、精密度和准确度等的适用性。

方法的性能参数有哪些

(1)同一性确认(选择性/特异性);

(2)正确度(偏差、回收率)，对计算被分析物或特性的值是重要的;

(3)精密度(重复性、复现性)，在水平比研究中很重要;

(4)工作范围，大多数情况下都很重要;

(5)耐久性/抗干扰性，可以说明要对哪些参数进行控制，从而保持方法性能;

(6)灵敏度，医学和临床化学家把它作为可替代检测限的参数。

方法确认的工具有哪些（不限于以下这些）:

(1)使用参考标准或标准物质（参考物质）进行检测；

(2)与其他方法所得的结果进行比较；

(3)实验室间比对；

(4)对影响结果的因素作系统性评审；

(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。