饮用水水源水质常规的检测方法
(一)颜色与透明度。天然水可以充分表现出各种颜色,而透明度就是水体透明程度的指标。常规水质检测主要根据水质颜色、浑浊度、臭和味、肉眼可见物等来推测出水中杂质的种类与数量。比如:粘土使水成黄色,硫化氢氧化析出的硫可以使水呈蓝色,各种水藻分别呈现出黄绿色以及褐色等。而水质的透明度表明水中杂质对透明光线的阻碍程度。如果透过水层腐蚀一方面白色或者黑色相见的圆盘,并调节圆盘深度直到能看到为止,这个时候圆盘所在的深度与位置标明其透明度。可以通过标明的透明度来判断水质的状况。
(二)微量成分分析。水质的微量成分主要以水质检测仪器来分析。其中主要包括原子吸收光谱法,气、液相色谱法等离子发射光谱法。系统了解各种水质指标的含义具有非常关键性意义。对于任何水生生态系统环境都是通过严格选择的指标进行检测分析结果的。水质的微量成分必须通过这些仪器进行检测。
(三)氧化还原与电化学法。常规水质检测方法中Zui典型的就是氧化还原与电化学方法。有电导率,氧化与还原电位以及包括PH在内的离子选择电极的各种指标,比如许多金属离子等。多为溶解量以及氯离子含量为指标。
(四)加热与氧化剂分解方法。该方法主要将含有生物体在内的有机化合物以及分解时候产生的二氧化碳的含量或者分解时候消耗氧气的含量等作为水质检测的指标。
(五)温度与中和方法。其中温度是Zui常用的水质检测方法之一。因为水的许多物理特征以及水中进行的化学过程中与温度都息息相关。水源不同,其温度也不同,地表的温度与当地气候条件有关,其变化范围在1-30℃,而海水的温度变化范围在2-30℃;中和方法主要包括水体的酸度或者碱度进行水质检测。
生活饮用水中的硫醚类物质可以用气相色谱-质谱法进行分析,在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中硫醚类物质逸入液面上部空间的气体中,在气液两相之间达到动态平衡,此时硫醚类物质在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比,气相中的硫醚类物质经气相色谱分离,用质谱仪进行检测。方法采用与标准物质保留时间和特征离子比较进行定性,外标法定量。
水质检测所需试剂和材料
1.实验室一级纯水
2.甲醇:色谱纯。
3.抗坏血酸:分析纯。
4.氦气:纯度≥99.999%。
5.硫醚类物质标准溶液:二甲基硫醚(溶剂甲醇,1000mg/L),二甲基二硫醚(溶剂甲醇,1000mg/L),二乙基硫醚(溶剂甲苯,2000mg/L),二甲基三硫醚(溶剂甲醇,ρ=1000mg/L),有证标准物质。
6.硫醚类物质标准使用液:1.0mg/L。分别准确移取标准溶液10uL二甲基硫醚、10uL二甲基二硫醚、10uL二甲基三硫醚、5uL二乙基硫醚标准溶液至10mL容量瓶中,用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存,待用。
检测需要的仪器和设备
1.气相色谱-质谱仪:配有顶空自动进样器及电子轰击离子源。
2.毛细管色谱柱:Rxi-5Sil(30m×0.25mm×0.25um)或其他等效色谱柱。
3.采样瓶:40mL棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫,或其他同类采样瓶。
4.顶空瓶:20mL。
5.微量注射器:50uL和1000uL。
水样采集注意事项
用采样瓶采集水样。若水样中存在余氯,加入25 mg抗坏血酸去除余氯。若样品不能及时分析,应避光于4 ℃以下冷藏,密封保存,24 h内完成测定。
检测试样制备
取10 mL样品于20 mL样品瓶中,拧紧瓶盖,待测。
空白试样制备
用实验室一级纯水代替样品,按照与试样制备相同的步骤制备空白试样。
水质样品检测流程
仪器顶空设置条件
加热平衡温度:80 ℃;取样针温度:150 ℃;传输线温度:150 ℃;加热平衡时间:20 min;加压平衡时间:2 min。
色谱仪器设置条件
升温程序:40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至200 ℃,保持2 min。
载气:氦气(4.4)。
柱流量:2 mL/min。
进样方式:分流进样,分流比为50:1。
仪器质谱设置条件
离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;接口温度:280 ℃;定性方式:全扫描,质量数范围:50 amu~650 amu;定量方式:选择离子扫描,定量离子及参考离子可以对照4种硫醚类物质定量离子及参考离子表。