熏蒸效果虽然良好[ 425 ],但在使用过程中需要监测其在土壤中的动态变化,因此,需要建立必要的分析方法以检测土壤中的残留。分光光度法是报道比较早的方
法[ 6 ] ,但该方法灵敏度低,重复性差。国外有用气-质联用方法测定饮水中残留的报道[ 728 ] ,国内也有用气相色谱法测定土壤中留的报道[ 9 ] 。采用气相色谱2*空进样法可以使待测物挥发后直接进样检测分析,免去样品的萃取、浓缩等前处理步骤,缩短样品处理时间,提高样品处理效率,还可以避免长时间放置对样品终检测结果的影响。同时*空进样也可以避免待测样品中非挥发性组分对色谱柱的污染[ 728 ]。笔者在文献报道的基础上进一步优化了实验条件, 采用气相色谱2*空进样法建立了土壤中残留的快速测定方法。
目的研究某污灌区土壤中有机污染物的组成成分及其对小鼠的脂质过氧化作用。方法以某污灌农田土壤为研究对象, 以地下水灌溉农田的土壤为对照,采用声振荡法提取土壤中的有机污染物, 采用气相色谱-质谱联用仪对土壤中的有机物进行分析。选择清洁级昆明小鼠40 只, 雌雄各半,随机分为溶剂对照组( 二甲亚砜) 、对照区低剂量组、对照区高剂量组、污灌区低剂量组、污灌区高剂量组。高、低剂量组染毒剂量分别为25、5g 土壤干重/ ( kg·d) 。采用灌胃法染毒, 每日1 次, 连续染毒2周。采用试剂盒进行小鼠血清中总*氧化物歧化酶(T-SOD) 活力、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活力、丙二醛(MDA)含量的测定。结果污灌区土壤样品中检测出菲、芘、联苯、芴、萘、2-甲基萘、2, 3, 6-基色氨酸萘、蒽、2-甲基蒽、1,4-二甲基蒽、荧蒽、4-甲基芘、硫芴、4-甲基氧芴、氧芴、丁基-羟基甲苯、十二烷、新戊基环己烷、3-甲基庚烷、1,2-二甲基环己胺、,含量分别为14.3、2.1、1.3、1.1、0.8、1.3、0.4、2.9、7.2、2.3、9.1、0.2、0.4、1.4、1.7、0.37、0.9、0.11、0.02、0.02、0.13mg/kg。对照区土壤样品中检测出3-甲基庚烷、2-甲基庚烷、1, 2-二甲基环己胺, 含量均为0.01mg/kg。与溶剂对照组比较, 对照区高剂量组的T-SOD 活力和GSH-Px 活力降低, 污灌区各组的T-SOD 活力、GSH-Px活力均降低, 差异均有统计学意义(P<0.05) 。污灌区高剂量组T-SOD 活力对照区高剂量组, 差异有统计学意义(P<0.01) 。
各组MDA 含量间比较, 差异均无统计学意义( P>0.05) 。结论该污灌区土壤已受到一定程度的有机物污染,且可对小鼠体内的脂质过氧化作用产生了一定程度的影响。
本文对土壤中氨基酸的分析方法做了较详细的评述,并针对土壤氨基酸的特点,就土壤样品的前处理(主要包括水解和纯化)及目前常用的色谱分离分析方法进行了总结(主要包括柱后衍生阳离子交换色谱、气相色谱、柱前衍生反相液相色谱、阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测等方法) 。
土壤中的氨基酸主要来源于微生物、动植物及其代谢产物。在大多数耕层土壤中,氨基酸态氮占土壤全氮的30% ～45%[ 1 ],其含量直接影响着土壤的肥力和供氮能力[ 2 ]。由于化学性质存在差异,不同种类的氨基酸对土壤氮素循环的贡献有所不同,单纯进行氨基酸总量的测定无法得出科学严谨的结论。因而从土壤学、生物化学和微生物学的角度,进行土壤中氨基酸的分离分析研究,将有助于深入研究土壤中氮的来源及转化,从而为提高氮肥利用率提供理论依据。
目前常见的土壤氨基酸分析方法有柱后水合茚三酮显色阳离子交换色谱法、气相色谱法、柱前衍生反相液相色谱法、阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测等方法,而样品的前处理是影响色谱分离及定量准确性的关键步骤。