双氟磺酰亚胺锂盐
规格:99%
包装:25kg/桶
CAS:171611-11-3
分子式: LiF2NS2O4.
分子量: 187.0721064
中文名称:双氟磺酰亚胺锂盐
二双氟璜酰亚胺锂
英文名称:Imidodisulfuryl fluoride lithium salt
合成工艺:
1)硫酰氯和氨气在有机碱存在下进行反应,得到双氯磺酰亚胺的有机碱盐;
2)将双氯磺酰亚胺的有机碱盐与HF混合,进行氟化反应,得到双氟磺酰亚胺的有机碱盐;
3)将双氟磺酰亚胺的有机碱盐与碱性物质混合,进行中和反应,得到双氟磺酰亚胺碱金属盐粗品;
4)将双氟磺酰亚胺碱金属盐粗品进行纯化,得到双氟磺酰亚胺碱金属盐;
5)将双氟磺酰亚胺碱金属盐与锂化试剂混合,进行置换反应,得到双氟磺酰亚胺锂。
制备:
1、原料双氯磺酰亚胺(HClSI)的制备
在干燥的反应容器中依次加入700g氨基磺酸、2000g二氯亚砜和850g氯磺酸得到混合液,加热混合液至100~120℃进行反应,溢出气体用碱液吸收。反应30h后进行减压真空蒸馏,收集110~114℃/0.267kPa的馏分,得到1419g双氯磺酰亚胺液体,收率91.9%。
2、双氟磺酰亚胺(HFSI)的合成
在四氟反应瓶中加入HClSI642.1g,五氯化锑0.5g,升温至100~105℃,搅拌下慢慢通入HF气体约150g,反应18h后降温至室温,鼓吹氮气15h,得到粗品约490g,短程蒸馏得到双氟磺酰亚胺465.1g,收率85.6%。
3、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)的合成及纯化
在1000mL反应瓶中加入二氯甲烷600g,氢氧化锂一水合物43.7g,降温至0~5℃,搅拌下滴加190.5g双氟磺酰亚胺,搅拌2h,然后升温至20~25℃,滴加350.0g二氯亚砜,搅拌15h。过滤,滤饼加入600g二氯甲烷和0.2g冠醚(18-冠-6和15-冠-5各0.1g)溶剂进行打浆,过滤、干燥后得产品184.2g,收率93.6%。
质量标准:
外观 白色粉末
熔点 124-128 ℃
含量 ≥99%
用途:一种重要的锂离子电池电解液添加剂。
LiFSI不同于传统意义的材料,作为锂离子二次电池电解质,需要满足高纯度、无水等苛刻要求;尤其是水分引入后,通过升温带水、干燥除水直至分解都很难彻底除去,即使能除去也需损失较大的收率。