吉业升供应双氟磺酰亚胺锂盐 含量99% cas171611-11-3

双氟磺酰亚胺锂盐

规格：99%

包装：25kg/桶

CAS:171611-11-3

分子式: LiF2NS2O4.

分子量: 187.0721064

中文名称:双氟磺酰亚胺锂盐

                二双氟璜酰亚胺锂

英文名称:Imidodisulfuryl fluoride lithium salt

合成工艺：

1)硫酰氯和氨气在有机碱存在下进行反应，得到双氯磺酰亚胺的有机碱盐；

2)将双氯磺酰亚胺的有机碱盐与HF混合，进行氟化反应，得到双氟磺酰亚胺的有机碱盐；

3)将双氟磺酰亚胺的有机碱盐与碱性物质混合，进行中和反应，得到双氟磺酰亚胺碱金属盐粗品；

4)将双氟磺酰亚胺碱金属盐粗品进行纯化，得到双氟磺酰亚胺碱金属盐；

5)将双氟磺酰亚胺碱金属盐与锂化试剂混合，进行置换反应，得到双氟磺酰亚胺锂。

制备：

1、原料双氯磺酰亚胺(HClSI)的制备

　　在干燥的反应容器中依次加入700g氨基磺酸、2000g二氯亚砜和850g氯磺酸得到混合液，加热混合液至100~120℃进行反应，溢出气体用碱液吸收。反应30h后进行减压真空蒸馏，收集110~114℃/0.267kPa的馏分，得到1419g双氯磺酰亚胺液体，收率91.9%。

2、双氟磺酰亚胺(HFSI)的合成

在四氟反应瓶中加入HClSI642.1g，五氯化锑0.5g，升温至100~105℃，搅拌下慢慢通入HF气体约150g，反应18h后降温至室温，鼓吹氮气15h，得到粗品约490g，短程蒸馏得到双氟磺酰亚胺465.1g，收率85.6%。

3、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)的合成及纯化

在1000mL反应瓶中加入二氯甲烷600g，氢氧化锂一水合物43.7g，降温至0~5℃，搅拌下滴加190.5g双氟磺酰亚胺，搅拌2h，升温至20~25℃，滴加350.0g二氯亚砜，搅拌15h。过滤，滤饼加入600g二氯甲烷和0.2g冠醚(18-冠-6和15-冠-5各0.1g)溶剂进行打浆，过滤、干燥后得产品184.2g，收率93.6%。

质量标准：

外观 白色粉末

熔点 124-128 ℃

含量 ≥99%

用途：一种重要的锂离子电池电解液添加剂。

　　LiFSI不同于传统意义的材料，作为锂离子二次电池电解质，需要满足高纯度、无水等苛刻要求;尤其是水分引入后，通过升温带水、干燥除水直至分解都很难彻底除去，能除去也需损失较大的收率。