食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定
1范围
本标准规定了经****萃取,苯枋酮络合分光光度法测定锗。本标准适用于食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定.本方法的检出限为0.020ug/mL。
2原理
聚酯树脂塑料的乙酸浸泡液s在酸性介质中,经****萃取,然后与苯w酮络合,在510 nm 下分光光度测定。
3试剂3.1盐酸。3.2硫酸。3.3乙醇。3.4―****。
3.51＋1盐酸溶液:量取50 mL盐酸,加水稀释至100 mL。
3.61+6硫酸溶液:量取60 mL水,慢慢沿烧杯壁小心加人10 mL硫酸。3.74%(体积分数)乙酸溶液;量取4mL乙酸,加水稀释至100 mL。
3.8400 g/L氢氧化钠溶液;称取40 g氢氧化钠,加水稀释至100 mL。3.98 mol/L盐酸溶液:录取400mL盐酸,加水稀释至600 mL.
3.10 0.4 g/L苯苏酮溶液:称取0.04 g 苯枋酮,加75 mL乙醇溶液﹐加硫酸(1+6)5mL,并微微加热使充分溶解,冷却后,加乙醇至总体积为10o mL.
3.11锗的贮备液:在小烧杯中称取0.050 g锗,加2 mL浓硫酸,加0.2 mL.过氧化氢,小心加热煮沸﹐再补加3mL浓硫酸,加热至眢白烟。冷却后,加 3 mL 400 g/L氢氧化钠溶液。锗全邵溶解后,小心滴加2mL浓硫酸,使溶液变成酸性﹐定量转移至100 mL容盘瓶中,并加水稀释至刻度﹐此溶液含锗0.5 mg/ mL.
3.12锗标准使用液;取锗标准贮备液5.0 mL置于 100 mL容量瓶中,加盐酸(1+1)2 mL,加水至刻度﹐此溶液含锗25ug/mL,再取此溶液10 mL置于 50 mL容盘瓶中,加 1 mL盐酸,并加水至刻度。此溶液含锗为5 pg/ mL.
3.13 过氧化氢
