常用材料热分析技术
热分析方法的种类是多种多样的,根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,在这些热分析技术中,差示扫描量热法、热重分析、热机械分析、动态热机械分析、导热系数测试应用得Zui为广泛。
① 差示扫描量热分析(DSC分析)
在温度变化过程中(升/降/恒温),测量样品和参比物之间热流差的变化。
利用差示扫描量热仪,可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性(氧化诱导期O.I.T.)、反应温度与反应热焓,测定物质的比热、纯度,研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程,进行反应动力学研究等。
② 热重分析(TGA)
在温度变化过程中(升/降/恒温) ,测量样品的重量随温度或时间的变化过程。
利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用 TG测试结果作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
③ 热机械分析(TMA)
该技术的基本原理是,在一定的载荷与温度程序(升/降/恒温及其组合)过程中,测量样品的形变。
利用热机械分析仪,可以研究材料的如下特性:
线膨胀与收缩
玻璃化温度
致密化和烧结过程
热处理工艺优化
软化点检测
相转变过程
反应动力学研究
④ 动态热机械分析(DMA)
使样品处于程序控制的温度下,并施加单频或多频的振荡力,研究样品的机械行为,测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。
广泛应用于热塑性与热固性塑料、橡胶、涂料、金属与合金、无机材料、复合材料等领域。
⑤ 导热系数测试
1.稳态热流法
适用于均质及非均质之导热电绝缘热界面材料的等效热传导系数与热阻抗测试。
2.激光闪射法(LFA)
该方法是非接触式与非破坏式的测量技术,不仅能地直接测量热扩散系数,也可乘以样品的比热容和密度,计算导热系数。
测试项目
参数 | 测试方法 | 温度范围 |
熔点、熔融热焓、结晶温度、结晶热焓 | 差示扫描量热分析 DSC | -100℃~550℃ |
比热容 | 差示扫描量热分析 DSC | -100℃~550℃ |
玻璃化转变温度 | 差示扫描量热分析 DSC | -100℃~400℃ |
热机械分析 TMA | -100℃~400℃ | |
动态热机械分析 DMA | -100℃~400℃ | |
热裂解温度 | 热重分析 TGA | 室温~800℃ |
热膨胀系数 | 热机械分析 TMA | -100℃~900℃ |
爆板时间 | 热机械分析 TMA | 室温~300℃ |
材料热分析目的、意义
材料热分析能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用。