不锈钢在锻造加工、热处理、局部焊接成型过程中易析出第二相,其中δ铁素体相、χ相、σ相等脆性相会降低不锈钢的塑性和韧性。
旧版GB 4234-2003?外科植入物用不锈钢?规定,不锈钢在固溶处理状态下不能有残余δ铁素体存在。
采用金相显微镜观察用铁碱溶液浸蚀过的不锈钢即可见橘色的δ铁素体。
新版GB 4234.1-2017?外科植入物 金属材料 第1部分:锻造不锈钢?
于2017年12月正式发布,该标准明确规定,钢材显微组织中不应存在δ铁素体相、χ相和σ相。
目前没有很好的方法可以检测出不锈钢中的δ铁素体相、χ相和σ相,建立合适的检测方法对GB4234.1-2017的推广应用至关重要。
试样制备与试验方法
试样制备
试验材料为UNSS32750双相不锈钢,尺寸为15mm×15mm×10mm。该不锈钢经1020℃加热+保温30min+水冷后得到固溶处理试样;再经830℃加热+保温10min+空冷后得到时效处理试样。UNSS32750双相不锈钢正常显微组织为奥氏体(γ)相+铁素体(δ)相,经过上述时效处理后,易析出χ相和σ相,使材料中存在有害相(χ相、σ相和δ相)。
试验方法
将经过固溶处理和时效处理的试样分别沿纵向研磨、抛光,用铁氢氧化钾溶液(铁10g+氢氧化钾10g+水100mL)浸蚀后,采用A1M型金相显微镜观察试样的显微组织。采用JSM-6510型扫描电镜(SEM)观察浸蚀过的固溶处理试样和未浸蚀过的时效处理试样的二次电子(SEI)图像和背散射(BEC)图像,采用INCAX-ACT 250型X射线能谱仪对这两种试样进行微区成分分析。
试验结果与讨论
显微组织