石首市工业亚硫酸氢钠检测 重金属含量测试

　1 范围

　　本标准规定了工业亚硫酸氢钠的要求、试验方法、检验规则标志、标签和包装运输贮存。

　　本标准适用于工业亚硫酸氢钠，该产品主要用于棉织物的漂白，在染料、造纸、制革、化学合成等工业中用作还原剂。还可用于合成有机药物的中间体、除氯剂、媒染剂与消色剂等。

　　分子式： NaHSO3

　　相对分子质量：104.06(按2001年国际相对原子质量)

　　2 引用标准

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。

　　GB/T 191—2000 包装储运图示标志(eqv ISO 780：1997)

　　GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法

　　GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法(eqv ISO 6685：1982)

　　GB/T 3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

　　GB/T 5009.74—2003 食品添加剂中重金属限量试验

　　GB/T 5009.76—2003 食品添加剂中砷的测定(第二法砷斑法)

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696：1987)

　　GB/T 8946 塑料编织袋

　　HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

　　HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

　　HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

　　3 要求

　　3.1 外观：工业亚硫酸氢钠为白色晶体粉末。

　　3.2 工业亚硫酸氢钠应符合表1要求。

　　4 试验方法

　　4.1 安全提示

　　本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。

　　4.2 一般规定

　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—1992 规定级水。

　　试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T 3696、HG/T 3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

　　4.3 主含量(以SO2计)的测定

　　4.3.1 方法提要

　　在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。

　　4.3.2 试剂

　　4.3.2.1 乙酸溶液：1+3。

　　4.3.2.2 碘标准溶液：c(1/2I2)≈0.1mol/L。

　　4.3.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NaS2O3)≈0.1mol/L。

　　4.3.2.4 可溶性淀粉：5g/L溶液。

　　4.3.3 分析步骤

　　迅速称取约0.2g试样，至0.0002g。置于预先用移液管加人50mL碘标准溶液及30mL50mL水的250mL碘量瓶中，加人5mL乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5min。以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入约3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。

　　按同样条件进行空白试验。

　　4.3.4 结果计算

　　主含量以二氧化硫(SO2)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(1)计算：

　　式中：

　　V0——滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

　　V1——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

　　c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

　　m——试料质量的数值，单位为克(g)；

　　M——二氧化硫(SO2)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=32.03)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。