电池级磷酸二氢锂 13453-80-0

电池级磷酸二氢锂

产品名称：磷酸二氢锂

英文名称：Lithium dihydrogenphosphate

级别：电池级

外观：白色结晶

CAS号：13453-80-0

分子式：LiH2PO4

分子量：103.92

含量 :99.5%

密度(g/cm3)：2.46

包装：内PE袋，外覆膜纸塑复合袋，25公斤/袋或由供需双方确定。

用途：主要用于制取锂电池的原料。

运输：产品在运输过程中应注意防潮和包装破损。

贮存：在干燥气氛环境中，产品应密封贮存。

磷酸二氢锂的分离制备方法

氢氧化锂和/或碳酸锂与磷酸接触反应的温度为70-100℃,时间为0.5-5小时，所述接触反应的方式

为使氢氧化锂和/或碳酸锂与磷酸和水混合均匀。使磷原子与锂原子的摩尔比为1.01-1.20,水与理论

生成的磷酸二氢锂的重量比为0.1-1。制得含有磷酸二氢锂的水溶液，将含有磷酸二氢锂的水溶液

冷却结晶，磷酸二氢锂的水溶液的浓度为60-90%。其特征在于，将含有磷酸二氢锂的水溶液中加

入冷却剂，使其温度降至0-20℃结晶。

其中，冷却剂的加入量为磷酸二氢锂水溶液重量的3-30重量%。冷却剂为液氮和/或干冰。将结晶

的磷酸二氢锂进行固液分离，将分离后的固体产物洗涤并干燥。干燥的温度为50-100℃。洗涤采

用乙醇作为洗涤剂，乙醇的用量为所述分离后固体产物重量的10-200重量%。进行上述加热蒸发、

冷却结晶、分离、洗涤和干燥的步骤，如此循环，从而得到高纯度磷酸二氢锂。

磷酸二氢锂的优势

     目前，在锂电池常用的正极材料为钴酸锂(LiCoO2)、镍钴酸锂(LiNixCo₁-xO₂)、镍钴锰酸锂

(LiNiCoyMn₁-x-yO₂)和锰酸锂(LiMn₂O₄)。它们具有较高的导电性和锂离子脱嵌可逆性。

它们在电池过充和过热时会与电解液发生剧烈反应，而放出大量的热量而导致电池失火甚至爆炸

它们的安全性能较差，成本高。锰酸锂(LiMn₂O₄)较为便宜和安全，可是它不

仅放电容量较小，在高温条件下的循环寿命较差，其循环寿命无法满足实际使用的要求。橄

榄石结构的磷酸亚铁锂以其价格便宜、理论比容量较高、理论比能量较高、热稳定性好、安全性

能好、无吸湿性、对环境友好等优点，正受到人们的广泛关注，可望成为新一代**的可代替钴

酸锂的锂离子二次电池的正极材料，并且非常适合用作大功率动力电池的正极材料。通常采用磷

酸二氢锂(LiH₂PO4)作为合成磷酸亚铁锂的原材料之一。由于磷酸亚铁锂本身的电子、离子导电率

都很低，解决离子导电率低的方法之一就是减小颗粒的粒径。LiH₂PO₄的颗粒直径对磷酸亚铁

锂的颗粒直径的影响非常大，在合成磷酸亚铁锂时对磷酸二氢锂原料颗粒直径的要求也更加严

格，通常需要该原料的颗粒直径小于10微米。磷酸二氢锂的粒径大小还会影响制备磷酸亚铁

锂时原料混料的均匀性，颗粒越小，越有利干混料均匀。

磷酸二氢锂制法一

  在设有搅拌器、夹套中通有90℃循环水的反应器中，先后加入3升水、2239.1克纯度为99%的

Li₂CO₃粉末和8093.6克浓度为85%的H₃PO₄溶液在800r/min的转速搅拌下反应1小时。反应生成

LiH₂PO₄的水溶液，继续加热将水蒸发，蒸发至该水溶液的浓度为80%,将溶液移至的设有搅

拌器的反应器中，并在1200r/min的高速搅拌条件下迅速加入500克液氮，反应液急速冷却至0℃

,并产生LiH₂PO₄晶体颗粒。将含有该结晶的混合液离心分离，将分离后的固体产物倒入以1200r/min

转速搅拌的7483克的乙醇溶液中洗涤，过滤，*后在60℃下干燥5小时，将分离后的液体产物

再进行两次与上述相同的蒸发，冷却结晶，固液分离，并将固体产物洗涤、干燥，*后总共得到

5726克LiH₂PO4固体颗粒产品，颗粒直径D50为2.879。将所得产品的样品采用MASTERSIZER激光

粒度分析仪进行颗粒直径分析，所得到产品的颗粒直径很小，D50为2.879,且颗粒直径的分布很窄，说明颗粒

很均匀。用日本JEOL公司生产的JSM-5600型扫描电子显微镜进行电镜扫描分析，所得到产品的颗粒粒度很小

且颗粒直径的分布很窄，说明颗粒很均匀。

磷酸二氢锂制法二

在设有搅拌器、夹套中通有98℃循环水的反应器中，先后加入5升水、2543.4克纯度为99%的LiOH·H₂O粉末

和7609.1克纯度为85%的H₃PO₄溶液，在800r/min的转速搅拌下反应2小时。反应生成LiH₂PO₄的水溶液，继

续加热将水蒸发，蒸发至该水溶液的浓度为70%,将溶液移至的设有搅拌器的反应器中，并在1200r/min的

高速搅拌条件下迅速加入500克液氮，反应液急速冷却至8℃,并产生LiH₂PO4晶体颗粒。将含有该结晶的混合液

离心分离，将分离后的固体产物倒入以1200r/min转速搅拌的9354克的乙醇溶液中洗涤，过滤，*后在90℃

下干燥3小时，将分离后的液体产物再进行两次与上述相同的蒸发，冷却结晶，固液分离，并将固体产物洗涤、干

燥，*后总共得到5676克LiH₂PO4固体颗粒产品，颗粒直径D50为2.7微米。采用相同的方法测试所得到的产品，

测试分析的结果所得到的LiH₂PO₄固体颗粒产品的颗粒直径很小，D50为2.7微米，且颗粒直径的分布很窄，说明颗

粒很均匀。

磷酸二氢锂制法三

按照制法一描述的方式制备LiH₂PO4固体颗粒产品，不同的是用1.2千克干冰取代500克液氮，将反应液急速

冷却至10℃,总共得到5659克LiH₂PO₄固体颗粒，颗粒直径D50为4.5微米。采用与制法一相同的方法测试所

得到的产品，测试分析的结果所得到的LiH₂PO4固体颗粒产品的颗粒直径很小，D50为4.5微米，且颗粒直径

的分布很窄，说明颗粒很均匀。对比例1按照制法一描述的方式制备LiH₂PO₄固体颗粒产品，不同的是不使用

冷冻剂进行冷却结晶，而是一直采用在夹套中通入98℃的循环水蒸除得到LiH₂PO4固体颗粒，总共得到6033

克LiH₂PO₄固体颗粒，颗粒直径D50为346微米。采用与制法一相同的方法测试所得到的产品，可见不使用冷

却剂的方法制得的LiH₂PO4固体颗粒产品的粒度非常大，粒度分布也很不均匀。将制法1-3与对比例1进行对比

采用本发明的方法所获得的LiH₂PO4产品的颗粒直径很小，D50在5微米以下，且颗粒直径的分布很窄，颗粒

均匀。

磷酸二氢锂饱和度的概念

磷酸二氢锂饱和度是指磷酸二氢锂在电池正极材料中的*大含量，即磷酸二氢锂的质量与电池正

极材料总质量之比。磷酸二氢锂饱和度一般用百分数表示，例如，饱和度为.80%表示每100克电

池正极材料中含有80克磷酸二氢锂。

磷酸二氢锂饱和度的影响因素

1.方法影响：磷酸二氢锂饱和度的测定方法影响磷酸二氢锂饱和度的准确性，不同测定方法可能

产生不同的结果。

2.原料影响：磷酸二氢锂原料的纯度和晶体结构对饱和度有重要的影响。

3.电池正极材料的组织结构、晶体形貌等物理性质也会影响饱和度。